건조감량 측정법

 

1. 건조감량 일반시험법 내용

1) 건조감량 시험법
건조감량 시험법은 검체를 원료 각조에서 규정된 조건으로 건조하여 그 감량을 측정하는 방법이다.

원료 각조에서 예를들면 0.5% 이하 (0.5g, 감압, 오산화인, 4시간)으로 규정되어 있는 것은 검체 약 0.5g을 정밀하게 달아 오산화인을 건조제로 한 데시케이터 속에서 4시간 감압 건조할 때 그 감량이 검체 채취량의 0.5% 이하임을 나타낸다.

2) 조작법

1. 칭량병을 원료 각 조에서 규정된 방법에 따라 30분간 건조하고 그 무게를 정밀하게 단다.
2. 검체는 원료각조에서 규정된 양의 ±10%의 범위 내의 양을 칭량병에 넣고 따로 규정이 없는 한 그 층의 높이가 5㎜이하가 되도록 편편하게 편 다음 그 무게를 정밀하게 단다.
3. 이것을 건조기에 넣고 칭량병 마개를 빼어 옆에 놓고 건조한다. 검체가 큰 결정 또는 덩어리일 때에는 재빨리 갈아 약 2㎜이하의 가루로하여 쓴다.
4. 건조한 다음 칭량병의 마개를 닫고 건조기에서 꺼내서 무게를 정밀하게 단다.
5. 가열하였을 때는 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌 다음 그 무게를 정밀하게 단다.
6. 원료 각조에서 규정된 건조온도 보다 낮은 온도에서 융해하는 검체는 융해 온도보다 5~10℃ 낮은 온도에서 미리 1~2시간 건조한 다음 규정온도에서 규정 시간 또는 항량이 될 때까지 건조한다. (항량: ''항량으로 될 때까지 건조한다." 또는 "항량으로 될 때까지 강열한다"함은 같은 조건에서 1시간 더 건조하거나 또는 강열할 때 전 후 무게의 차가 g당 0.5㎎이하 일 때를 말한다.)
7. 건조제는 원료 각조에서 규정한 것을 쓰며 때때로 바꾸어 주어야 한다.

3) 측정대상
: 고체시료에서 증발하는 수분 (결정수, 부착된 물), 용매 (재결정에 사용된 것 등), 분해되어 생성된 휘발성 물질 등의 불순물의 양

2. 실험시 주의사항

1) 시료를 5㎜이하가 되도록 편편하게 펴는 이유
: 시료가 한쪽에 뭉쳐 있을 경우 건조가 효율적으로 일어나지 않아 정확한 건조감량을 측정하기 어려울 수 있으므로 건조가 효율적으로 골고루 일어 날 수 있도록 하기 위해서이다.

2) 비이커를 데시케이터에서 방냉 하는 이유
: 비이커가 가열된 직후에 질량을 재면 비커 안에 있던 반응물들 (생성물)이 가열되면서 내부의 미량의 수분도 가열이 되어있는 상태가 된다. 이때에 질량을 재면 내부의 미량의 수분도 가열이 되어 있는 상태이므로 이때에 질량을 재면 가열되어 있던 수분 등이 밖으로 빠져나가는 중이기 때문에 오차가 생긴다. 그래서 데시케이터 속에서 완전히 방냉을 한 후에 질량을 측정한다.
오븐에서 꺼내어 데시케이터에 넣는 것은 칭량병을 식힘과 동시에 뚜껑을 닫아서 날려 보냈던 수분을 다시 흡수하지 못하게 하는 데 그 목적이 있다.

3. 사용 기구 및 시료, 용어 설명

1) 데시게이터 (desiccator)
: 건조제를 넣어 놓고 습기에 민감한 물질 등을 보관하는 데에 쓰이는 유리기구.
고체, 액체 등의 건조·습기 제거 또는 흡습성 물질의 보존 등에 사용되며 젖은 물체를 건조하는 것은 본래의 목적이 아니다. 화학실험 등에서 흔히 쓰이며 일반적으로 용기의 본체와 뚜껑은 밀착되어 있으나, 그 사이에 얇게 그리스를 발라 외부 기체의 침입을 차단한다. 중간에 구멍이 뚫린 도자기제의 밑판을 놓고 밑판 밑에 건조제를, 위에 시료를 둔다. 건조제로는 실리카겔, 진한 황산, 염화칼슘, 오산화인 등 알맞은 물질을 사용한다.

2) 실리카겔 (silica gel)
: sulfuric acid와 sodium silicate의 상호 화학작용으로 형성되며, 화학적으로 말하면 수정의 주성분인 실리카의 특수형이다. 생산되는silica-gel은 미세한 구멍들이 서로 연결되어 방대한 그물로 연결된 과립형 비결 정상 입자이며 광대한 표면적 (1g에 300~400㎡ 즉 100평 이상이나 되는 표면적)에 따른 자연적인 흡착 현상과 응축현상으로 물과 알코올, 하이드로카본, 기타 화학물질을 흡수하는 흡착 능력이 아주 뛰어나며 특히 무색, 무취로서 취급 성 인체에 무해한 제습제이다.

3) 건조제의 종류 : 황산, 오산화인, 산화칼슘, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 실리카 겔, 무수 황산나트륨 등