강열잔분 측정법

 

1. 강열잔분 일반시험법 내용

1) 강열잔분 시험법
강열잔분 시험법은 검체를 다음 방법으로 강열할 때 남는 양을 측정하는 방법이다. 보통 유기물 중에 불순물로써 들어있는 무기물의 함량을 알기 위해서 적용되나 때에 따라서는 유기물중의 구성성분으로서 들어있는 무기물을 또는 휘발성 무기물 중에 들어 있는 불순물의 양을 측정하는데 적용한다. 원료 각 조에서 예를 들면 0.1% 이하 (1g, 제1 법)로 규정한 것은 검체 약 1g을 정밀하게 달아 제1 법의 조작법에 따라강열할 때 그 잔분이 검체 채취량의 0.1% 이하임을 나타낸다.

2) 검체 채취법
따로 규정이 없는 한 백금제, 석영제 또는 사기 도가니를 항량이 될 때까지 강열하여 데시케이터 (실리카 겔)에서 방냉 한 다음 그 무게를 정밀하게 달아 여기에 원료 각 조에서 규정한 양의 ±10% 범위의 검체를 정밀하게 달아 다음의 조작을 한다. 또 원료 각 조에서 건조 후 규정하는 경우에는 건조감량의 조건에서 건조한 검체를 취한다.

3) 조작법

• 제1 법 : 검체를 소량의 황산으로 적시고 천천히 가열하여 될 수 있는 한 낮은 온도에서 거의 회화하든가 또는 휘산 시킨 다음 여기에 황산도 적시고 완전히 회화하여 항량이 될 때까지 강열 (450~550℃)한다. 이것을 데시게이터에서 식힌 다음 무게를 정밀하게 측정한다.
• 제2 법 : 검체를 천천히 가열하여 될 수 있는 한 저온에서 거의 회화하든가 또는 휘산 시킨 다음 황산으로 적시고 완전히 회화하여 항량이 될 때까지 강열한다. 이 것을 데시케이터에서 식힌 다음 그 무게를 정밀하게 측정한다.
• 제3 법 : 검체를 처음에는 약하게 가열하고 천천히 강열 (800~1200℃)하여 완전히 회화하고 데시케이터에서 식힌 다음 무게를 정밀하게 단다. 만일 이 방법으로도 탄화물이 남을 때는 열탕을 넣어 침출 하여 정량분석용 여과지 (5종 C)를 써서 여과하고 잔류물을 여과지와 함께 강열한다. 이것을 데시케이터에서 식힌 다음 무게를 정밀하게 단다. 이 방법으로도 탄화물이 남을 때는 에탄올 15㎖를 넣어 유리막대로 탄화물을 부수고 에탄올을 태워 다시 조심하면서 강열한 다음 앞과 같은 방법으로 조작하여 무게를 정밀하게 단다.

4) 정의 : 검체를 강열할 때 남는 양을 측정하는 방법

5) 측정대상 : 보통 유기물 중에 불순물로서 들어있는 무기물의 함량, 유기물 중의 구성성분으로서 들어있는 무기물을 또는 휘발성 무기물중에 들어 있는 불순물의 양.

• 제 1법 : 황산에 안정한 물질로 대부분의 물질에 적용. 원료의 성분 또는 불순물로써의 알칼리 금속 및 알칼리 토류 금속의 황산염 불순물로써의 중금속과 산화물 등의 형태로 잔류하는 물질
• 제2 법 : 처음부터 황산을 넣으면 안 되는 원료, 향료 등에 적용
• 제3 법 : 주로 생약, 시료에 함유된 무기질, 토사 등의 무기질 총량 측정에 적용

2. 실험 시 알아두어야 할 것

1) 도가니의 뚜껑을 닫는 이유 : 도가니의 뚜껑을 열어놓은 채로 가열을 하면 내용물 또는 중금속 등의 휘발로 인한 손실을 막아 정확한 실험을 하기 위함이다.
2) 도가니를 데시케이터에서 방냉 하는 이유 : 도가니가 가열된 직 후에 질량을 재면 도가니 주변의 공기가 가열이 되어서 기류 현상이 나타 타난다. 이 때에 질량을 측정하면 가열되어 있던 공기의 대류 현상으로 질량에 오차가 생긴다. 따라서 데시케이터 속에서 완전히 방냉을 한 후에 질량을 측정해야 한다. 오븐에서 꺼내어 데시게이터에 넣는 것은 칭량병을 식힘과 동시에 뚜껑을 닫아서 날려 보냈던 수분을 다시 흡수하지 못하게 하는 데 그 목적이 있다.
3) 황산을 첨가하는 이유 : 산화물의 흡습으로 인한 수산화물화, 탄산의 흡입으로 인한 탄산 염화에 따른 중량 변화와 금속의 산화물이 비교적 저온에서 휘산하여 손실되는 것을 막기 위하여 황산 염 회분으로 만든다. 또는 산화가 빨리 일어날 수 있도록 하기 위해 첨가한다.
4) 실험기구 : 자재도가니, 도가니 집게, 도가니 받침대, 약 숟가락, 열전도판, 데시케이터, 회화로, 전자저울 및 장갑

3. 용어 설명

• 항량 : ''항량으로 될 때까지 건조한다." 또는 "항량으로 될 때까지 강열한다"함은 같은 조건에서 1시간 더 건조하거나 또는 강열할 때 전 후 무게의 차가 g당 0.5㎎이하 일 때를 말한다.
• 탄화 : 유기물을 적당한 조건에서 가열하면 열분해를 하여 비결정성탄소를 생성하는 현상. 목재를 공기를 차단하고 태우면 숯이 되고, 석탄을 건류하면 코크스가 되며, 양초에 불을 켜면 검댕이가 생기는 등의 현상이다. 대부분의 유기물은 300~400℃에서 탄화를 일으킨다.
• 유기화합물 : 홑원소물질인 탄소, 산화탄소, 금속의 탄산염, 시안화물·탄화물 등을 제외한 탄소화합물의 총칭이다. 유기화합물의 특징을 보면 우선 탄소, 수소, 산소, 질소, 유황, 인 등이 대부분이며 기타 성분은 극히 적은 양이 함유되어 있다. 현재 유기화합물은 석유에서부터 합성된 것이 매우 많고 농산물, 임산물에 의존한 것이 많다.