염화물 측정법

 

1. 염화물 측정 일반 실험법 내용

 

1) 염화물 시험법은 검체 중에 불순물로써 들어있는 염화물의 허용 한도량을 시험하는 방법이다. 그 한도는 염화물 (Cl로서) 중량 백분율(%)로 나타낸다.

2) 조작법

1. 따로 규정이 없는 한 원료 각 조에서 규정하는 검체의 양을 네슬러관에 넣고 물 30㎖를 넣어 녹이고 묽은 질산 6㎖ 및 물을 넣어 50㎖로 하여 검액으로 한다.
2. 따로 원료 각조에서 규정하는 양의 0.01N 염산을 넣고 묽은 질산 6㎖ 및 물을 넣어 50㎖로 하여 비교액으로 한다.
3. 이때 검액이 맑지 않을 때에는 양쪽 액을 같은 방법으로 여과한다.
4. 양쪽 액에 질산은 시액 1㎖씩을 넣어 잘 흔들어 섞고 차광된 곳에서 5분간 방치한 다음 흑색의 배경을 써서 네슬러관을 위 도는 옆에서 관찰할 때 검액의 혼탁도는 비교액보다 진하지 않다.

3) 주의 : 이 시험 또는 검액의 조제에 쓰이는 시약 및 시액은 공시험에서 혼탁하지 않거나 또는 거의 혼탁하지 않은 것을 쓴다.

4) 원리 : 산성 용액에서 질산은 시액과 반응하여 생성된 AgCl의 침전을 검출, 백탁된 정도를 비교한다.

5) 비교액 : 0.01N 염산

6) 관찰 : Cl이온의 양이 많을 때 측면, Cl이 소량일 때 위에서 관찰(흑색 배경) 한다.

7) 감도 : 50㎖ 중 0.01N HCl 0.2㎖ = Cl 71㎍에 해당하고 반응 5분 후가 탁도가 가장 안정한 상태이다.

2. 안전 및 유의사항

• 직사광선에 백색이 자색으로 변하므로 주의, 염화은의 백탁은 액성, 경과시간, 시약의 양, 첨가 속도, 액의 온도, 빛의 강도에 영향을 받으므로 검액과 비교액은 동시에 조작하여 관찰한다.
• 시액 또는 검액 제조에 사용되는 시약은 혼탁하지 않은 것을 사용한다.

 

3. 염화물 측정방법

1. 검체 5g을 물 100㎖에 넣어 녹이고 잘 흔들어 15분간 가열하고 식힌다.
2. 원심분리한 후 10㎖를 취해 네슬러관에 넣은 후 묽은 질산 6㎖ 및 물을 넣어 50㎖로 하여 검액으로 한다.
3. 0.01N 염산을 넣고 묽은 질산 0.3㎖ 및 물을 넣어 50㎖로 하여 비교액으로 한다. 이때 검액이 맑지 않을 때에는 양쪽 액을 같은 방법으로 여과한다.
4. 양쪽 액에 질산은 시액 1㎖씩을 넣어 잘 흔들어 섞고 차광된 곳에서 5분간 방치한 다음 흑색의 배경을 써서 네슬러관을 위 또는 옆에서 관찰할 때 검액의 혼탁도는 비교액보다 진하지 않아야 한다.

 

4. 염화물 측정의 예

• 기구 : 정제수, 비커, 스포이드, 초시계
• 시료 : 질산은, 염산, 천연 알루미늄 실리케이트

천연 규산 알류미늄 (Natural Aluminum Silicate)

 

이 원료는 천연에서 생산되는 함수 알루미늄 실리케이트이다.

 

성상 : 이 원료는 백색~유백색의 가루로 냄새는 없다.

확인시험

1. 이 원료 0.5g에 희석시킨 황산 (1→3) 3㎖를 넣어 흰 연기가 날때까지 가열하고 식힌 다음 물 20㎖를 넣어 여과한다.여액에 암모니아시액을 넣어 약산성으로 한 액은 알루미늄의 정성반응 1)을 나타낸다.
2. 백금선 끝을 동글게 하여 여기에 인산수소암모늄나트륨의 용해구를 만들고 여기에 이 원료를 묻혀 다시 융해할 때 구중에 뜨는 불용융의 덩어리를 볼 수 있고 이 용해구를 식히면 혼탁하게 되고 망목상의 모양이 생긴다.

순도시험

1. 액성 : 이 원료 5.0g에 물 100㎖를 넣어 흔들어 섞은 다음 원심분리하여 얻은 상징액은 중성이다.
2. 가용성염 : 1.의 상징액 50㎖를 취하여 수욕상에서 증발건고하고 잔류물을 700℃에서 2시간 강열할 때 그 양은 40㎎이하이다.
3. 염화물 : 이 원료 5.0g에 물 100㎖를 넣어 15분간 잘 흔들어 섞으면서 가만히 끓이고 식힌 다음 물을 넣어 100㎖로 하고 원심분리한다. 상징액 10㎖를 취하여 묽은 질산 6㎖ 및 물을 넣어 50㎖로 한다. 이것을 검액으로 하여 시험한다. 비교액에는 0.01N 염산 0.3㎖를 넣는다. (0.021%이하).