에스텔가 측정법

1. 에스텔가 측정법 일반시험법 내용

1) 에스텔가는 검체 1g중의 에스텔을 검화하는데 필요한 수산화칼륨 (KOH)의 mg수이다.

2) 조작법_ 제 1법 : 따로 규정이 없는 한 검화가 및 산가를 측정하고 그 차를 구하여 에스텔가를 구한다.

3) 조작법_ 제 2법

에스텔가 = [ (a-b) x 28.053 ] / 검체의 양 (g)

a : 공시험에서 0.5N 염산의 소비량 (㎖)
b : 검액에서 0.5N 염산의 소비량 (㎖)

1) 원리

2) 특징

에스텔가 (ester calue) = 검화가 - 산가

산가 (acid value) : 유지 1g내에 있는 유리산을 중화하는데 필요한 KOH의 mg 수.
검화가 (saponificaction value) : 유지 1g을 검화하는데 필요한 KOH의 mg 수.

3. 실험기구 및 시약

1) 실험기구 : 뷰렛, 삼각플라스크, 비이커, 피펫, 홀피펫, 스탠드, 필러, 메스플라스크, 뷰렛 클램프, 스파츌라, 스포이드, 전자저울,, 환류냉각기, 항온수조

2) 실험시약 : 염산, 수산화칼륨, 에탄올, 페놀프탈레인 시약, 증류수, 측정 샘플. ③

3) 환류냉각기 기구 설명 : 가열된 증기를 냉각하여 액체로 만들고 물질을 증류, 정제하거나 가열시 액체가 기화하여 증발하는 것을 방지하는 기구.

용매증기를 냉각시켜서 밑부분의 용기 속으로 돌려보내는 장치를 환류 냉각기라고 한다. 그 가장 기본적인 것인 리비히냉각기이다.
구조는 중앙의 가는 유리관과 그것을 둘러싼 외통으로 되어 있으며, 외통과 중앙의 유리관 사이를 냉각수가 순환함으로써 중앙의 유리관을 통과하는 증류 기체가 냉각, 액화되도록 되어 있다.
냉각능률은 그다지 좋지 않지만 구조가 간단하고 다루기 쉽기 때문에 널리 사용되고 있다.
이 외에 환류냉각기에는 냉각 능력을 좋게 하기 위해서 중앙의 가는 관부분을 볼로 한 볼등리냉각기, 호스를 사용한 호스냉각기 등 여러 종류가 있다.

4. 실험 방법

1) 0.5N염산 제조 및 표준화 적정.

0.5N염산 수용액 제조방법 : 500㎖ 메스플라스크에 증류수를 200㎖ 정도 채운 후 염산 22.5㎖ 를 취하고 다시 메스플라스크의 표선까지 증류수를 채운다.
표준화 적정 방법 ①탄산나트륨 수용액의 제조 : 탄산나트륨 0.5g을 비이커에 정확히 취하여 10㎖ 의 증류수를 넣어 녹이고 200㎖ 삼각플라스크에 옮겨 증류수 20㎖ 를 다시 넣어 섞어준다. ②탄산나트륨 수용액이 담긴 삼각플라스크에 메틸레드 지시약을 2~3방울 가한다. ③위에서 제조한 0.5N염산 수용액으로 뷰렛을 한 번 씻어 준 뒤 염산 수용액을 뷰렛에 채워 스탠드에 설치하고 적정을 시작한다. ④ 황색에서 적색으로 변할 때 적정을 중지하고 수욕에서 2분간 가열한 후 냉각시켜 황색을 띠는지 확인한다. ⑤황색이 되었을 때 다시 적정하여 황색에서 등정색으로 변하는 지점을 종말점으로 한다. ⑥ 염산수용액의 정확한 노르말 농도를 계산하고 factor를 구한다.

2) 대상 샘플의 검화가 측정.

250㎖ 삼각플라스크 2개를 준비하여 한 곳에는 검체를 정해진 양만큼 정밀하게 달아서 넣고 0.5N 수산화칼륨· 에탄올용액을 정확하게 25㎖ 취해서 넣는다.
다른 한 곳에는 시료를 넣지 않고 위와 같이 한다. (공시험)
위 두개의 삼각플라스크를 환류냉각기에 달고 수욕조에서 1시간 동안 가열하여 검화한다.
검화가 끝난 두 삼각플라스크를 식힌 후 페놀프탈레인시액 2~3방울을 떨어트린 뒤 뷰렛에 0.5N염산을 넣고 이것으로 적정한다.
결과를 이용해서 검화가를 계산한다.

3) 에스텔가 측정 : 검화가와 산가를 계산하여 검화가에서 산가를 공제한다.