산가 측정법

 

1. 산가 측정법 일반 시험법 내용

1) 산가는 검체 1g을 중화하는데 필요한 수산화칼륨 (KOH)의 ㎎수이다.
2) 조작법_ 제1 법

1. 따로 규정이 없는 한 원료 각 조에서 규정한 검체의 양을 정밀하게 달아 250㎖의 플라스크에 넣는다.
2. 에탄올 및 에텔의 같은 용량의 혼합액 50㎖를 넣어 가온하여 녹이고 페놀프탈레인 시액 1㎖를 넣어 때때로 흔들어 섞으면서 0.1N 수산화칼륨액으로 적정한다.
3. 적정의 종말점은 액의 엷은 홍색이 30초 동안 지속할 때로 한다.
4. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

산가 = [ 0.1N수산화칼륨액의 소비량 (㎖) x 5.611 ] / 검체의 양 (g)

3) 조작법_ 제2 법

1. 따로 규정이 없는 한 원료 각 조에서 규정한 검체의 양을 정밀하게 달아 250㎖의 플라스크에 넣는다.
2. 에탄올 및 에텔의 같은 용량의 혼합액 50㎖를 넣어 가온하여 녹이고 페놀프탈레인 시액 3방울을 넣어 흔들어 섞으면서 0.1N 수산화칼륨·에탄올액으로 적정한다.
3. 적정의 종말점은 액의 엷은 홍색이 30초 동안 지속할 때로 한다.
4. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

산가 = [ 0.1N 수산화칼륨·에탄올액의 소비량(㎖) x 5.611 ] / 검체의 양(g)

2. 산가 측정 시 알아두어야 할 사항

1) 측정대상 : 지방산 및 수지산의 정량, 또는 천연유지, 고급 알코올, 계면활성제 중에 함유된 유리산의 양을 측정한다.
2) 산가 측정법에 의해 물이 발생하므로 산가가 낮은 경우 0.1N 수산화칼륨액을 사용하는 제1 법으로 측정한다.
3) 산가가 높은 경우  0.1N 수산화칼륨·에탄올액을 사용하는 제2 법으로 측정한다.
4) 원료 특성, 제조공정, 경시변화 등에 따라 산가가 달라진다. 유통과정, 보관조건에 따라 유리지방산의 함량이 증가되거나 또는 변패 될 경우 산가가 증가한다.
5) 계산식에는 적정액의 농도를 보여주는 과정이 생략되었으므로 실험 시에는 적정액의 규정도 계수, factor (f) 값을 구하여 계산식에 반영한다.
6) 산가에 따른 적정 시료량 (근거:표준 식품 분석학)

산가	시료량 (g)
0~5	20
5~15	10
15~30	5
30~100	2.5
100이상	1

7) 산가의 용어 설명 : 검체 1g을 중화하는데 필요한 수산화칼륨 (KOH)의 ㎎수.
산가는 유지 중의 유리지방산의 함량을 표시하는 척도이다. 유지를 공기 중에 오래 방치하면 산소, 빛, 세균, 습기 등에 의해 유리지방산이 증가하며 이를 산패라고 한다. 유지가 산패되면 불쾌한 냄새를 가지며 심할 때는 독성을 나타내기도 한다. 산패를 방지하기 위해서는 차고 어두운 곳에 보관해야 하며 산화방지제를 사용하기도 한다.

8) 종말점이란? : 적정 실험에서 중화 반응이 완전히 이루어졌다고 판단되는 상태이다.

3. 산가 측정 시 필요한 시약과 실험기구

1) 기구 : 뷰렛, 삼각플라스크, 비커, 피펫, 스탠드, 필러, 메스플라스크, 뷰렛 클램프, 약수저, 스포이드, 전자저울.
2) 시약 : 측정하고자 하는 대상 샘플, 염산, 수산화칼륨, 에탄올, 페놀프탈레인 용액.

4. 산가 측정방법

1) 0.1N 수산화칼륨 · 에탄올 용액을 표준화 적정을 한다.

1. 삼각 플라스크에 표정을 한 0.1N염산 수용액 25㎖ 를 정확하게 취한다.
2. 페놀프탈레인 지시약을 3~4방울 가한다.
3. 뷰렛에 0.1N수산화칼륨을 채우고 스탠드에 설치한 후 적정을 시작한다.
4. 삼각플라스크에 용액이 무색에서 분홍색으로 변화하여 30초 이상 유지할 때 적정을 멈추고, 소비된 0.1N 수산화칼륨 용액의 부피를 기록한다.
5. 중화 적정에 소비된 수산화칼륨의 양을 측정하여 수산화칼륨의 정확한 농도를 계산하고 factor를 계산한다.

[ 수산화칼륨의 농도 계산방법] NV = N'V' N : HCl용액의 노르말농도 x HCl용액의 factor V : HCl용액의 부피 N' : KOH용액의 노르말 농도 x KOH용액의 factor V' : KOH용액의 부피

2) 대상 샘플의 산가 실험법에 따라 산가를 측정한다.

3) 공시험

1. 삼각플라스크에 에탄올과 에텔을 각각 25㎖를 넣는다.
2. 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 떨어트린다.
3. KOH로 적정한다.
4. 적정의 종말점은 액의 엷은 홍색이 30초 동안 지속할 때로 한다.

4) 각 조작법에 맞는 계산식을 대입하여 산가의 결과를 얻는다.